1范圍
本規(guī)程適用于配有熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、 火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、 氮磷檢測器(NPD)的氣相色譜儀的*檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
2概述
氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱，利用樣品中各組分在色諧柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時間和響應值進行定性和定量分析。
儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
3計量性能要求
儀器的計量性能應符合表1中的要求4通用技術(shù)要求
4.1外觀
儀器應無影響其正常工作的損傷,各開關(guān)、旋鈕或按鍵應能正常操作和控制，指示燈
顯示清晰正確。儀器上應標明制造單位名稱、型號、編號和制造日期，國產(chǎn)儀器應有制造
計量器具許可證標志及編號。
4.2氣路系統(tǒng)
在正常操作條件下,用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭,應無泄瀾。
5計量器具控制
儀器的計量器具控制包括*檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
5.1檢定條件
5.1.1檢定環(huán)境條件
環(huán)境溫度;(5~35)C,環(huán)境相對濕度:(20~85)%，室內(nèi)不得存放與實驗無關(guān)的易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì),應無機械振動和電磁干擾。
5.1.2儀器安裝要求
儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應緊密配合,接地良好。氣體管路(載氣和助燃氣)建議使用不銹鋼管或銅管。
5.1.3載氣、燃氣及 助燃氣
載氣純度應滿足儀器使用要求，一般不低于99. 995%，燃氣及助燃氣不得含有影響儀器正常工作的物質(zhì)。
5.2檢定用標準物質(zhì)及設備
檢定使用的標準物質(zhì)應為國家計量行政部門批準頒布的有證標準物質(zhì)，檢定用設備須經(jīng)計量技術(shù)機構(gòu)檢定合格。
5.2.1標準物質(zhì)檢定
用標準物質(zhì)見表2.
5.2.2 微量注射器
量程:10 μL,大允許誤差土12%。
5.2.3鉑電阻溫度計
溫度測量范圍:不小于300 C,大允許誤差士0.3 C。
5.2.4流量計
皂膜流量計測量范圍(0~100) mL/ min,準確度不低于1.5級。
5.2.5氣壓表
測量范圍(800~1060)hPa,大允許誤差土2. 0 hPa。
5.2.6 秒表
小分度值不大于0.01 S。
5.3檢定項目
檢定項目見表3.
5.4檢定方法
5.4.1通用技術(shù)要求的檢查
按4.1和4.2要求,用目測及手動法進行檢查。
5.4.2載氣流速穩(wěn)定性檢定
選擇適當?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后,用流量計連續(xù)測量7次。以7次測量平均值的相對
標準偏差為穩(wěn)定性。
5.4.3溫度檢定
5.4.3.1柱箱溫度穩(wěn)定性檢定
把溫度計的探頭固定在柱箱中部,設定柱箱溫度為70 C。待儀器溫度穩(wěn)定后,連續(xù)
5.4.5定性和定量重復性檢定
儀器的定性和定量重復性以連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時間和峰面積測量的相對標準偏差RSD表示,相對標準偏差RSD按公式(10)計算:它(工,一x)”RSD= -(n- 1)X二X100%(10)式中:RSD--定性(定量)測量重復性相對標準偏差;n--測量次數(shù): x:第i次測量的保留時間或峰面積:x-7次進樣的保留時間或峰面積算術(shù)平均值;
5.4.4.2電子捕獲(ECD)檢測器
1)噪聲和漂移按表4的檢定條件，記錄基線30min,選取基線中噪聲大峰峰高對應的信號值為儀器的基線噪聲;基線偏離起始點大的響應信號值為儀器的基線漂移。
2)檢測限按表4的檢定條件,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入(1~2)pL,濃度為0.1 ng/uL的丙體六六六-異辛烷溶液,連續(xù)測量7次，記錄丙體六六六峰面積。檢測限按公式(4)計算。
5.5檢定結(jié)果的處理
按表1技術(shù)要求檢定全部合格的儀器，發(fā)給檢定證書;任何一項不合格,則判定儀器
為不合格;檢定不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項。
5.6檢定周期
氣相色譜儀的檢定周期一般不超過2年。
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